1. Pievieno fosfora pentoksīdu un karsē ar atteci, līdz fosfora pentoksīds nekļūst dzeltens, pēc tam iztvaicē slāpekļa aizsardzībā;.
2. Pievieno kalcija hidrīdu un vāra ar atteci sešas līdz astoņas stundas, pēc tam iztvaicē slāpekļa aizsardzībā;
3. Izņemiet ūdeni no molekulārā sieta, žāvējiet 4A molekulāro sietu aptuveni 300 grādu temperatūrā 6-8 stundas, atdzesējiet to līdz istabas temperatūrai zem slāpekļa aizsardzības, pievienojiet to acetonitrilam ar slāpekļa aizsardzību vai ļaujiet nostāvēties sausā vidē. ilgāk par 12 stundām.
4. Pievienojiet silikagelu vai 4A tipa molekulāro sietu, lai noņemtu ūdeni acetonitrilā, pēc tam pievienojiet kalcija hidrīdu un samaisiet, līdz vairs neizdalās ūdeņraža gāze. Tādā veidā etiķskābi var noņemt, atstājot tikai nelielu daudzumu ūdens. Pēc tam destilējiet ar augstu atteces koeficientu, nepieļaujot mitruma iekļūšanu. Šim nolūkam atteci uz kalcija hidrīda. Varat arī pievienot 0,5%-1% fosfora pentoksīda destilācijas kolbā, lai noņemtu lielāko daļu atlikušā ūdens. Jāuzmanās, lai izvairītos no pārmērīga fosfora pentoksīda daudzuma, jo tas veidos oranžu polimēru.
5. (1) Lai iepriekš noņemtu ūdeni, vispirms ievietojiet acetonitrilu traukā, pievienojiet 4A molekulāro sietu (žāvētu molekulāro sietu) un noslēdziet to 12 stundas.
(2) Destilācija. Pēc sākotnējās ūdens noņemšanas šķīdumu ielej apaļkolbā, pievieno atbilstošu daudzumu fosfora pentoksīda un izmanto magnētisko maisīšanas rotoru. Destilē, līdz fosfora pentoksīda krāsa vairs nepadziļinās (parasti 5 līdz 6 stundas). Izlaidiet šķīdumu dozatorā (izmazgājiet pudeli, kurā ir šķīdums, izmantojiet fēnu). Pēc tam pudele ar šķīdumu tiek noslēgta un savienota ar dozatora apakšējo galu. Turpiniet karsēt, lai destilētu atlikušo šķīdumu, atstājot apmēram 100 ml. Tvaiks ārā. Piezīme: šķīdumam jāturpina vārīties visa procesa laikā.
(3) Uzglabāšana: pievienojiet destilētu šķīdumu sausiem molekulārajiem sietiem, noslēdziet un uzglabājiet prom no gaismas.
6. Acetonitrils bezgalīgi sajaucas ar ūdeni un spirtu un ar ūdeni var veidot bināru azeotropu. Tā sastāvs un azeotropais punkts ir šāds: Azeotropais punkts: 77 grādi pēc Celsija (101,33 kpa), acetonitrila saturs 77% (W). Acetonitrils ir dehidrēts. Tā kā acetonitrils un ūdens bezgalīgi šķīst viens otrā, un acetonitrilu ir grūti dehidrēt. Acetonitrils un ūdens var veidot azeotropu, bet ūdeni nevar atdalīt. Tālākai attīrīšanai varat to vispirms nosusināt ar bezūdens kalcija hlorīdu, pēc tam piecas reizes pēc filtrēšanas pievienot 05-1%. Fosfora oksīdu (P2O5) uzkarsē ar atteci un pēc tam destilē normālā spiedienā. Atkārtojiet šo darbību, līdz fosfora pentoksīds (P2O5) vairs nav krāsots, pēc tam pievienojiet tikko izkausētu bezūdens kālija karbonātu (K2CO3) destilācijai, lai noņemtu fosfora pentoksīda (P2O5) pēdas.
7. Pievienojiet fosfora pentoksīdu (5-10g/V) acetonitrilam, atdzesējiet 2-3 dienas un pēc tam tvaicējiet, lai noņemtu lielāko daļu ūdens. Ņemiet vērā, ka atteces laikā kondensatora caurulei jāpievieno kalcija hlorīda žāvēšanas caurule. Jāizvairās no pārmērīgas fosfora pentoksīda pievienošanas, jo tas var izraisīt oranžu polimēru veidošanos. Destilētajam acetonitrilam pievieno nelielu daudzumu kālija karbonāta un vēlreiz destilē, lai noņemtu fosfora pentoksīda pēdas, un pēc tam frakcionēšanai izmanto frakcionēšanas kolonnu. Tas ir ļoti apgrūtinoši, taču tas ir salīdzinoši tīrs.
8. Vispirms izmantojiet KMnO4 un K2CO3, lai 8 stundas attecētu, un pēc tam tvaicē apaļkolbā, kas satur P2O5. Atdzesē vēl 5 stundas un pēc tam tvaicē.
